Практическое применение углеродных наноматериалов стимулирует искать новые методы эффективного синтеза. Одним из таких перспективных методов является способ получения графеноподобных материалов путем быстрого (флэш) джоулева (или омического) нагрева углеродсодержащего прекурсора. В работе представлены результаты исследования воздействия флэш-джоулева нагрева на аморфные углеродные пленки, сформированные осаждением в плазме метана на подложки Si/SiO2. Нагрев образцов производился путем пропускания тока разряда конденсаторного блока емкостью 180 мФ, заряженных до напряжения от 100 до 300 В. При исследованиях были привлечены методы спектроскопии комбинационного рассеяния, сканирующей электронной микроскопии, рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии и вольт-амперных характеристик. Выявлено, что наиболее упорядоченной структурой является углеродная пленка после воздействия быстрого джоулева нагрева при напряжении разряда 160 В. Также установлено, что флэш-нагрев приводит к значительному росту электропроводности и повышению гидрофобности материала. Наиболее высокие показатели наблюдались для углеродных пленок после разряда конденсаторного блока, заряженного до напряжения 160 В. Полученные результаты могут быть объяснены переходом исходной аморфной углеродной пленки в кристаллическую структуру с преобладанием sp2-гибридизированных связей, имеющую малое электрическое сопротивление. Причиной возникновения водоотталкивающих свойств может являться Һэффект лотосаһ, вызванный формированием сферических частиц размерами до 1 мкм и их более крупных конгломератов на поверхности пленки. Полученные результаты могут быть использованы для синтеза из аморфного углерода графеноподобных наноматериалов с высокой гидрофобностью и электропроводностью. Материалы с такими характеристиками представляют интерес, в частности, при разработке конструкций всепогодных беспилотных летательных аппаратов.
The practical application of carbon nanomaterials drives the search for new methods of efficient synthesis. One promising approach is the production of graphene-like materials through fast (flash) Joule heating (or Ohmic heating) of a carbon-containing precursor. In this study, we investigated the effects of flash Joule heating on amorphous carbon films formed by deposition in methane plasma on Si/SiO2 substrates. Joule heating was conducted via electric discharge through samples from a capacitor block with a total capacitance of 180 mF, charged to voltages ranging from 100 to 300 V. We used various methods, including Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, X-ray energy dispersive spectroscopy, and current-voltage characteristics. The findings revealed that the most ordered structure is the carbon film subjected to fast Joule heating at a discharge voltage of 160 V. Furthermore, flash heating significantly enhances both the electrical conductivity and hydrophobicity of the material. The highest values were observed for carbon films after the discharge of a capacitor bank charged to 160 V. These results can be attributed to the transition of the initial amorphous carbon film to a crystalline structure characterized by a predominance of sp²-hybridizedbonds, which exhibit low electrical resistance. The emergence of water-repellent properties can be explained by the “lotus effect, the formation of spherical particles up to 1 μm in size and their larger conglomerates on the film surface. These findings can be used to synthesize graphene-like nanomaterials with high hydrophobicity and electrical conductivity from amorphous carbon. Such materials are particularly relevant for the development of designs for all-weather unmanned aerial vehicles

Быстрый джоулев нагрев аморфных углеродных пленок, сформированных осаждением в плазме метана, производился электрическим разрядом батареи конденсаторов общей емкостью 180 мФ, заряженных до напряжения от 100 до 300 В. Для исследований привлечены методы спектроскопии комбинационного рассеяния света, сканирующей электронной микроскопии, рентгеновской энергодисперсионной спектроскопии и вольт-амперных характеристик. В спектрах комбинационного рассеяния света образцов после джоулева нагрева отчетливо проявляются G-, 2D- и D-пики, характерные для графеновых структур с sp2-гибридизированными связями. Анализ спектров показал, что отношение интенсивностей 2D- и G-пиков и D- и G-пиков свидетельствует о высоком качестве формируемых чешуек плоских структур турбостратного графена. Наиболее эффективным, с точки зрения формирования однослойных графенов, оказался джоулев, проведенный в результате протекания через углеродную пленку тока разряда конденсаторов, заряженных до напряжения U=160 В. Методами электронной микроскопии установлено, что быстрый термический нагрев при электрическом разряде приводит к значительной трансформации состояния атомарно-гладкой поверхности аморфной углеродной пленки. В результате на поверхности образуются сферические частицы размерами около 1 мкм, которые имеют зернистую структуру с размерами зерен около 100 нм. С другой стороны, сферические частицы собираются в агломерации размерами до нескольких единиц микрометров. Элементный анализ, проведенный методом энергодисперсионной спектроскопии, помимо углерода, показал высокое содержание кислорода в сферических частицах. Наиболее вероятной причиной данного явления может являться поглощение кислорода сформированными графеновыми чешуйками. Исследования смачиваемости поверхности образцов до и после джоулева нагрева показали повышение гидрофобности. Причиной возникновения водоотталкивающих свойств может являться "эффект лотоса", вызванный формированием сферических частиц размерами до 1 мкм и их более крупных конгломератов на поверхности пленки. Обнаружено кардинальное уменьшение электрического сопротивления исходной аморфной пленки от значений, соответствующих изолятору (R > 1 ТОм), до единиц кОм на квадрат поверхности. Увеличение электропроводности объясняется переходом углерода из аморфного состояния в электропроводящую графеноподобную структуру.
Fast Joule heating of amorphous carbon films formed by deposition in methane plasma was performed by electric discharge of a capacitor bank with a total capacity of 180 mF charged to a voltage of 100 to 300 V. The methods of Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, X-ray energy-dispersive spectroscopy and current-voltage characteristics were used for the study. The Raman spectra of the samples after fast Joule heating clearly show G-, 2D- and D-peaks characteristic of graphene structures with sp2-hybridized bonds. Analysis of the spectra showed that the intensity ratio of the 2D- and G-peaks and the D- and G-peaks indicates a high quality of the formed flakes of turbostratic graphene structures. The most effective, in terms of the formation of single-layer graphenes, was fast Joule heating, carried out as a result of the discharge current of capacitors charged to a voltage of U = 160 V. Electron microscopy methods have established that fast thermal heating during electric discharge leads to a significant transformation of the state of the atomically smooth surface of the amorphous carbon film. As a result, spherical particles of about 1 μm in size are formed on the surface, which have a granular structure with grain sizes of about 100 nm. On the other hand, spherical particles are collected in agglomerations of up to several micrometers in size. Elemental analysis carried out by energy-dispersive spectroscopy, in addition to carbon, showed a high oxygen content in spherical particles. The most likely cause of this phenomenon may be the absorption of oxygen by the formed graphene flakes. Studies of the wettability of the surface of the samples before and after Joule heating showed an increase in hydrophobicity. The reason for the emergence of water-repellent properties may be the “lotus effect” caused by the formation of spherical particles up to 1 μm in size and their larger conglomerates on the film surface. A radical decrease in the electrical resistance of the original amorphous film from values corresponding to an insulator (R> 1 TΩ) to units of kΩ per square of surface was found. The increase in electrical conductivity is explained by the transition of carbon from an amorphous state to an electrically conductive graphene-like structure.